Chemische Gasphasenabscheidung zur Herstellung von im Labor gezüchteten Diamanten

Die Diamantenindustrie stellt ein einzigartiges wirtschaftliches Fallbeispiel dafür dar, wie sich Knappheit auf den Preis auswirkt: Neben der Herstellung von Schmuck finden Diamanten aufgrund ihrer chemischen Zusammensetzung und Zugfestigkeit eine Vielzahl von industriellen Anwendungen. Viele Jahre lang konnten die großen Diamantenunternehmen die Diamantenpreise künstlich stabilisieren, indem sie das Angebot an geförderten Diamanten kontrollierten. Diamanten, die durch chemische Abscheidung aus der Gasphase hergestellt werden, haben die Branche jedoch vor kurzem erschüttert.

Hohe Preise und eine große Nachfrage haben einen wachsenden Markt für im Labor gezüchtete Diamanten entstehen lassen

Synthetic diamond making using CVD process

Im Labor gezüchtete Diamanten werden in einem Tempo hergestellt, das schneller ist als je zuvor. Diese Entwicklung hat den Zugang zu diesen Edelsteinen erleichtert und ist sogar noch schneller geworden, als unser Verständnis für die humanitären und ökologischen Kosten des Abbaus natürlich vorkommender Diamanten gewachsen ist.

Der asiatisch-pazifische Raum ist seit langem das Epizentrum der Herstellung von im Labor gezüchteten Diamanten. Sowohl Indien als auch China stellen Diamanten her, allerdings für unterschiedliche Zwecke: In Indien werden im Labor gezüchtete Diamanten in der Regel als hochwertige Edelsteine für die Modeindustrie verwendet, während China im Labor gezüchtete Diamanten und Diamantbeschichtungen für industrielle Zwecke nutzt. Die Herstellung erfolgt heute in Ländern auf der ganzen Welt, und der Markt ist zu einem globalen Unternehmen geworden.

Verbesserungen bei CVD und Herstellung führen zu besseren Diamanten

Durch konsequente und qualitätskontrollierte Herstellungsverfahren sind im Labor gezüchtete Diamanten identisch mit denen, die in der Natur entstehen. Bei dieser Art der Diamantenherstellung kommen zwei Verfahren zum Einsatz: Hochdruck- und Hochtemperaturverfahren (HPHT) und chemische Gasphasenabscheidung (CVD) sind die beiden Verfahren, mit denen Diamanten hergestellt werden.

HPHT ahmt den natürlichen Prozess der Diamantenentstehung in der Erde nach. Extrem hohe Hitze und hoher Druck (ca. 2000°C und über 1,5 Millionen PSI) werden verwendet, um zu simulieren, was traditionell tief unter der Erde passiert.

Diamanten, die mittels CVD hergestellt werden, sind eine neuere Entwicklung. Dieses Verfahren ahmt nach, wie Diamanten in interstellaren Gaswolken gebildet werden. Der Diamant wird hier Schicht für Schicht gebildet, indem Energie die chemischen Bindungen in Gasen aufbricht. Mit beiden Methoden können hochwertige Diamanten gewonnen werden, aber die CVD-Methode hat sich aus mehreren Gründen durchgesetzt.

Erstens erfordern die meisten CVD-Verfahren vergleichsweise niedrigere Temperaturen und Drücke als HPHT-Verfahren, was den Herstellungsprozess vereinfacht. Die Diamanten selbst sind auch chemisch rein, weil Gase wie Stickstoff und Bor, die für HPHT benötigt werden und in den Diamanten eindringen, beim CVD-Verfahren nicht benötigt werden. Am wichtigsten ist jedoch vielleicht, dass CVD für die Abscheidung von Diamanten auf anderen Substraten als Diamant verwendet werden kann.

Dies hat zu technologischen Fortschritten in vielen Branchen wie Optik, Informatik und Werkzeugherstellung geführt. Die größte Herausforderung bei der Herstellung von Diamanten mittels CVD besteht darin, dass Diamanten mit einem Gewicht von mehr als 3,2 Karat nicht hergestellt werden können, doch ist dies für viele Branchen außerhalb der Schmuckindustrie irrelevant.

Wie CVD Diamanten formt

CVD erfordert einen Prozesskeim, der als Grundlage für die chemische Abscheidung dient. Bei dem Keim kann es sich um eine dünne Diamantscheibe oder eine Graphitquelle handeln, die in einer Kammer platziert wird, die bis auf ein Hochvakuum (etwa 20 Millitorr) evakuiert ist, um eine Verunreinigung zu verhindern. Die Kammer wird mit bestimmten Gasen gefüllt: im Allgemeinen mit kohlenstoffreichen Gasen wie Methan und entweder Wasserstoff oder Sauerstoff. Sobald die Kammer mit den Gasen gefüllt ist, wird Energie zugeführt, um die chemischen Bindungen der Gase aufzubrechen und den Diamanten Atom für Atom und Schicht für Schicht aufzubauen.

Um die für den CVD-Prozess benötigte Energie zu erzeugen, werden die Gase erhitzt oder es wird ein ionisiertes Plasma erzeugt

Wenn die Gase erhitzt werden, geschieht dies durch thermische oder chemische Aktivierung. Zur thermischen Erwärmung der Gase wird ein Heizdraht in der Vakuumkammer verwendet, um eine Zieltemperatur zwischen 2000-2500 °C zu erreichen. Seltener wird ein Brenner zur exothermen Umwandlung der Prozessgase verwendet, um die Kammer auf 500-1000 °C zu erhitzen.

Meistens wird ionisiertes Plasma durch elektrische oder elektromagnetische Aktivierung erzeugt, entweder mit Mikrowellen oder Lasern. Es gibt jedoch eine Vielzahl von Techniken, die eingesetzt werden können, um das Plasma in Strahlen oder Kugeln zu verwandeln, die für den Beschichtungsprozess verwendet werden.

Unabhängig davon, wie die Energie erzeugt wird, müssen die Diamantenhersteller die Temperatur, den Druck und die Gaszusammensetzung in ihren Vakuumkammern während des CVD-Prozesses sorgfältig regulieren. Veränderungen oder Schwankungen bei einer dieser drei Variablen wirken sich auf die Wachstumsrate des Diamanten sowie auf seine Reinheit und Farbe aus. Die nachstehenden Diagramme veranschaulichen das Gleichgewicht der Gaszusammensetzung und des Druck-/Temperaturverhältnisses, das für das Wachstum von Diamanten erforderlich ist.

Synthetic diamond growth regions

Kohlenstoff/Wasserstoff/Sauerstoff-Gleichgewicht, das für das Wachstum von Diamanten erforderlich ist

Synthetic diamond growth regions

Einfluss von Druck und Temperatur auf die Löslichkeit von Kohlenstoff

Alicat-Geräte für die Diamantenherstellung

IVC

Druckregler der IVC-Serie für die Vakuumkontrolle bei der Diamantenherstellung

Vakuumdruckregler stellen sicher, dass die Drücke in den Vakuumkammern stabil und genau sind, um das empfindliche Gleichgewicht der Bedingungen aufrechtzuerhalten, die für das Wachstum von Diamanten erforderlich sind.

Ein Team von Alicat-Vakuumtechnikern hat mit Diamantenherstellern zusammengearbeitet, um Instrumente zu entwickeln, die speziell für die Druckregulierung in einem CVD-System geeignet sind. Die IVC-Serie, ein innovativer Upstream-Vakuumregler, ist das Ergebnis dieser Zusammenarbeit.

Vorteile der IVC-Serie

In der Vergangenheit wurde für die chemische Gasphasenabscheidung eine nachgeschaltete Druckregelung verwendet. In einem nachgeschalteten System wird ein großes Drosselventil in Kombination mit einem separaten Steuermodul verwendet, um hohe volumetrische Durchflussraten zu steuern. Der von Alicat angebotene Upstream-Vakuumregler verwendet stattdessen ein schnell wirkendes Proportionalventil, das ein schnelleres Ansprechen des Systems und eine bessere Stabilität ermöglicht.

Es gibt viele Herausforderungen, denen sich die Hersteller stellen müssen, wenn sie versuchen, im Labor gezüchtete Diamanten von gleichbleibend hoher Qualität herzustellen. Systemstabilität, Vakuumlecks und Komponentenkosten müssen jeweils sorgfältig überwacht werden. Alicat hat sich der Systemstabilität mit Qualitätsspezifikationen angenommen: Die IVC-Serie verfügt über ein Turndown-Verhältnis von 1000:1 und eine Genauigkeit von ±0,5 % des Skalenendwerts. In Verbindung mit dem Regelalgorithmus von Alicat ermöglichen diese Spezifikationen eine flexible und genaue Druckregelung mit einer extrem schnellen Reaktionszeit des Sensors von 2 ms.

Alle Alicat-Geräte, die für den Einsatz in Vakuumsystemen vorgesehen sind, werden zur Risikominimierung Helium-Lecktests (bis 1 × 10atm-cc/sec) unterzogen. Im Hinblick auf die Kosten hat Alicat ein All-in-One-Gerät entwickelt, das weder nachgeschaltete Drosselventile noch separate Steuermodule benötigt.

Alicat ist bereit, die Hersteller bei der Entwicklung von CVD-Systemen zu unterstützen, die für die Herstellung von Diamanten im Labor erforderlich sind. Wenn Sie Fragen haben, wenden Sie sich bitte noch heute an einen unserer fachkundigen Anwendungstechniker, damit wir die von Ihnen benötigte Lösung finden können.