Verbesserung der MOCVD mit Massenfluss- und Druckregelung

Chemische Gasphasenabscheidung (CVD) beschreibt verschiedene Verfahren zur Herstellung funktioneller Beschichtungen mit flüchtigen Gasphasenverbindungen. Es gibt viele verschiedene Arten von CVD, einschließlich, aber nicht beschränkt auf MOCVD, ALD, CVI und PECVD. Metallorganische chemische Gasphasenabscheidung, oder MOCVDbeschreibt das CVD-Verfahren, bei dem Metallkomplexe mit organischen Liganden als Ausgangsstoffe verwendet werden. Wie bei anderen CVD-Verfahren entstehen auch bei der MOCVD-Beschichtung die Schichten durch die Zersetzung dieser flüchtigen Verbindungen auf erhitzten Substratoberflächen, die in der Regel bei Temperaturen zwischen 400°C und 1300°C erhitzt werden. Die Betriebsdrücke für diese Systeme liegen in der Regel im Vakuum zwischen 10 und 100 Torr. Wie wir noch sehen werden, werden in vielen MOCVD-Anlagen zusätzlich Bubbler zur Verdampfung der Vorstufen eingesetzt, die die Konzentration der Vorstufen, die Wachstumszeit und die Wachstumsrate bestimmen. Nach der Verdampfung werden die Vorstufen durch Trägergase wie N₂ oder H₂ in die Hauptzuchtkammer, wo sie wie oben beschrieben mit beheizten Substraten interagieren. MOCVD wird zur Herstellung verschiedener Arten von Pulvern, Fasern, dünnen und dicken Schichten, Filmheterostrukturen, Einkristallen, Gläsern sowie deren strukturellen Varianten (amorphe Materialien, polykristalline Materialien mit unterschiedlichen Mikrostrukturen usw.) verwendet. MOCVD ist das beliebteste System für die Herstellung von optoelektronischen Bauelementen auf GaN- und GaAs-Basis, wie als lichtemittierende Dioden (LEDs)Laserdioden, Hetero-Bipolartransistoren (HBTs), Transistoren mit hoher Elektronenbeweglichkeit (HEMTs), Solarzellen und Photodetektoren.

Vorteile der Optimierung der MOCVD-Anlageneffizienz

Ein Hauptvorteil der MOCVD ist die Möglichkeit, kompakte Beschichtungen aus Hochtemperaturoxiden und Refraktärmetallen wie Iridium und Platin bei Temperaturen weit unterhalb ihrer typischen Schmelzpunkte herzustellen. Diese Arten von Beschichtungen eignen sich hervorragend für verschiedene Herstellungsprozesse, z. B. für den Bau von Verbrennungsmotoren, Gasturbinenschaufeln und die pyrochemische Verarbeitung. Solche Beschichtungen gelten als äußerst rentabel und machen 35% aller Luft- und Raumfahrtkomponenten in der milliardenschweren Luftfahrtindustrie aus. Die Massendurchfluss- und Druckregler von Alicat sind ideal für den Einsatz in MOVCD-Anlagen, da sowohl die Durchflussraten als auch die Drücke der eingefangenen Precursor- und Trägergase sorgfältig gesteuert werden müssen, um eine maximale Betriebseffizienz zu erreichen. Im Folgenden werden wir verschiedene MOCVD-Systemdesignoptionen erörtern, bei denen Alicat-Geräte eine wiederholbare, schnelle, geschlossene Regelung für wichtige MOVCD-Variablen wie Gasfluss, Druck und mehr bieten.  

Aufbau 1: Gasmassenstrom- und Druckregelung

In der typischer MOCVD-AufbauDie flüssigen metallorganischen Vorstufen, die sich in separaten Lösungskammern befinden, werden je nach Bedarf leicht erwärmt, zur Lösung der Vorstufengase zerstäubt oder mit Blasen versehen und über ein hochreines Trägergas (häufig Stickstoff oder Wasserstoff) über einen temperaturgesteuerten Flash-Verdampfer in einen MOCVD-Reaktor transportiert. Die Temperatur dieser Zuführungsleitung wird genau geregelt, um eine Kondensation oder vorzeitige Reaktionen der Vorstufen zu vermeiden, bevor sie in den MOCVD-Reaktor gelangen. Die Vorstufen strömen zusammen mit den hochreinen Reaktivgasen durch spezielle Düsenverteiler, die für eine gleichmäßige Abscheidung und Schichtdicke auf den erhitzten Substraten sorgen.  

Bei dieser Konfiguration ist eine hohe Präzision der Trägergas-Durchflussraten entscheidend. Alicat's Massendurchflussregler solche Trägergasdurchsätze mit den folgenden Spezifikationen wiederholt und genau zu regeln:

• Steuerung von Gasströmen von 0,5 SCCM bis 5.000 SLPM
• Genauigkeit von ±0,5% vom Messwert oder ±0,05% vom Skalenendwert (je nachdem, welcher Wert größer ist)
• Großer Regelbereich von 0,01-100% (10.000:1 Turndown)

Dadurch wird sichergestellt, dass die richtigen Mengen an Vorläufergasen in die Kammern für die chemische Abscheidung eingeblasen werden. Darüber hinaus bietet das Alicat Druckregler eine Gegendruckkammerregelung, die Drucksollwerte innerhalb von 30 ms mit NIST-rückführbarer Genauigkeit von ±0,125% des Skalenendwertes, so dass die Kammer für die chemische Abscheidung ein konstantes Vakuum zwischen 10 und 100 Torr halten kann. Da die Trägergase für erfolgreiche Reaktionen rein bleiben müssen, ist eine niedrige Leckrate ideal, um die Kontamination durch Umgebungsgase zu begrenzen. Die Druck- und Durchflussregler von Alicat haben jeweils eine niedrige Leckrate, die bis zu 10e^-9 atm-cc/sec, wodurch unerwünschte Gasmischungsbedingungen stark eingeschränkt werden.  

Aufbau 2: Flüssigkeitsmassenstrom und Druckregelung

Alternativ zum obigen Aufbau kann MOVCD mit Flüssigkeitsdurchflussreglern wie dem Alicat CODA KC-Reihe kombiniert mit Gasmassenstromreglern und Druckreglern. Anstatt die Ausgangsstoffe wie beim vorherigen Verfahren durchzusprühen, werden mit Flüssigkeitsdurchflussreglern wie der CODA KC-Serie von Alicat präzise Mengen an Ausgangsflüssigkeiten zum Flash-Verdampfer geleitet. An diesem Punkt verbinden sich die Ausgangsstoffe wie beim vorherigen Verfahren mit dem Trägergas (das immer noch von einem Gasmassenstromregler gesteuert wird) und strömen bei Vakuumdruck in die Hauptkammer für die chemische Abscheidung, um mit dem erhitzten Substrat zu reagieren.  

Der erfolgreiche Einsatz dieser Methode hängt von einer wiederholbaren und präzisen Kontrolle des Flüssigkeitsdurchflusses bei sehr niedrigen Durchflussraten ab. Die CODA KC-Serie von Alicat hat die folgenden Spezifikationen:

• Steuerung der Vorläuferflüssigkeiten mit niedrigem Durchfluss bis zu 0,8 g/h (40 g/h im vollen Maßstab mit einem 2-100%-Steuerungsbereich)
• NIST-rückführbare Flüssigkeitsdurchflussgenauigkeit von ±0,2% des Messwerts oder ±0,05% vom Skalenendwert (je nachdem, welcher Wert größer ist) für Vorläuferstoffe, auch bei wechselnder oder unbekannter Zusammensetzung
• Wiederholbarkeit von ±0,05% des Messwerts oder ±0,025% vom Skalenendwert (je nachdem, welcher Wert größer ist)

Wie bei der vorherigen MOCVD-Konfiguration liefern die Gasmassenstromregler von Alicat genau die richtigen Mengen an Trägergasen, die für die Reaktionen benötigt werden, während die Druckregler von Alicat die Vakuumgegendrücke in der Kammer regeln. Darüber hinaus bieten die Durchflussregler von Alicat eine kontinuierliche Temperaturmessung zur zusätzlichen Überwachung der Betriebsbedingungen.

Zusätzliche Informationen

Zusätzlich kann in Kombination mit einem Computer oder SPS, Mit den Gasmassenstromreglern von Alicat und den Flüssigkeitsstromreglern der CODA KC-Serie lassen sich Flüssigkeits- und Gasgemische von Vorläufern leicht summieren und dosieren. Ganz gleich, ob Ihr Prozess Präzision, Wiederholbarkeit, Genauigkeit oder Automatisierung erfordert, die Flüssigkeits- und Gasmassendurchfluss- und Druckregler von Alicat bieten die neueste Technik, die einzigartigsten Funktionen und die schnellsten Ergebnisse für alle MOCVD-Anwendungen.