Man kann mit Sicherheit sagen, dass ein Gaschromatograph eines der wichtigsten Werkzeuge in einem Labor für analytische Chemie ist. Chromatographen sind die Arbeitspferde des analytischen Handels. Wenn es um das Trennen, Analysieren, Überprüfen der Reinheit oder das Bestimmen von Konzentrationen verschiedener chemischer Zusammensetzungen geht, kann das “GC”, wie es allgemein bekannt ist, ein schnelles, genaues und wiederholbares Ergebnis für einen großen Querschnitt bekannter Verbindungen liefern. Um genau zu sein, müssen natürlich alle Komponenten im System wie erwartet funktionieren. Eine saubere “Säule”, die für die zu trennenden Substanzen geeignet ist, eine richtig vorbereitete Probe, sorgfältige Injektionsmethodik und eine stabile Massenflussrate des inerten Trägergases sind alle erforderlich.

Im Grunde genommen ist ein moderner Gaschromatograph dazu bestimmt, eine Probe in Form eines “Slug” aufzunehmen und durch eine lange “Säule” zu führen, die von einem stetigen Strom von Inertgas getragen wird. Während sich die Probe in einem computergesteuerten Ofen durch die Säule bewegt, wird sie auf verschiedene Temperaturen erhitzt und ihre Ausgabe wird der Detektoranordnung zugeführt. Die Probe und das Trägergas werden schließlich als Abfall abgelassen.

Die Hauptmessfunktion des GC ist auf das Timing ausgerichtet. Da die Komponenten der Probe in der Säule getrennt sind, treten sie zu unterschiedlichen Zeiten und in steigenden und dann fallenden Intensitäten auf. Der Detektor zeichnet einfach die Peaks gegen die Zeit (Retention Rt) und die Stärke (Peakfläche) auf. Basierend auf bekannter Chemie können die Komponenten und Konzentrationen der ursprünglichen Probe mit erstaunlicher Genauigkeit bestimmt werden.

Fehlbezeichnungen und Missverständnisse

Wenn Sie mit der Funktionsweise eines Gaschromatographen nicht vertraut sind, lassen Sie uns ein paar Fehler und Unstimmigkeiten ausräumen. Erstens gibt es keine traditionelle vertikale “Spalte” innerhalb des GC! (Das jahrzehntelange klassische “Säulenchromatographie” -Verfahren verwendet tatsächlich eine tatsächliche Glasröhre, die bis zu mehreren Fuß hoch ist. Die Säule bewirkt die Reinigung einzelner Chemikalien durch ein Pulver oder eine Aufschlämmung, wobei die Prinzipien des Verteilungsgleichgewichts verwendet werden.) Die allumfassenden Konzepte sind sehr ähnlich, die moderne GC-Säule ist jetzt eine sehr dünne, gewickelte Kapillarröhre. Diese feinen Quarz- oder Quarzglasröhren haben einen Innendurchmesser von nur 0,1 bis 0,53 Millimetern, sind aber auf eine Gesamtlänge von 12 bis 100 Metern zugeschnitten! Moderne Kapillarrohrsäulen sind innen mit einem thermisch stabilen Polymer mit hohem Molekulargewicht beschichtet. Diese extrem dünne Polymerschicht (0,1 – 10 Tausendstel Millimeter) wird als “Stationäre Phase” bezeichnet.

Ein zweites häufiges Missverständnis kommt von dem Wort “Chromatographie” selbst. Wenn Sie ‘Chroma’ sehen, denken Sie vielleicht ‘Farbe’. Wenn Sie “-graphie” sehen, gehen Sie normalerweise davon aus, dass es eine Art geschriebenes oder gedrucktes Ergebnis gibt. Genauso wie der Name der Untergruppe “Spalte” von traditionellen Trenntechniken übernommen wurde, gescah dies auch mit dem Element “Chroma”. In den frühen Tagen der Dünnschichtchromatographie (um 1900) waren es die tatsächlichen Farben der verschiedenen Verbindungen in Pflanzenmaterialien, die über die stationäre Papierphase verteilt waren, was dem Chromatographieverfahren seinen Namen gab.

Schließlich gibt es keinen universellen Gaschromatographen für jede Verbindung. Einige Aspekte der zu testenden Probe müssen im Voraus bekannt sein, damit die richtige Art von GC verwendet wird. Verschiedene chemische Gruppen benötigen unterschiedliche Säulen, die auf ihre Eigenschaften zugeschnitten sind. Bestimmte flüchtige Verbindungen müssen verdampft und auf diese Weise gehalten werden, was bedeutet, dass Ofenheizpläne für die beste Trennungsauflösung ausgewählt werden müssen. Am wichtigsten ist, dass es viele verschiedene Arten von Detektorköpfen gibt, um mit der geeigneten Selektivität der Testprobe übereinzustimmen. Zu den Detektortechnologien gehören Flammenionisation, Wärmeleitfähigkeit, Elektroneneinfang, Photoionisation, Leitfähigkeit usw. Ein Großteil der Detektionstechnologien hängt von Massenflussraten im stationären Zustand ab.

Timing ist alles

Wenn sich die verschiedenen chemischen Verbindungen durch die Kapillare über die Inertgasströmung – die sogenannte Mobile Phase – bewegen, “klebt” jedes an den Wänden der Säule mit unterschiedlichen Adhäsionsständen und eluiert daher durch die Röhre und in den Detektorkopf zu anderen Zeiten. Dies geschieht unabhängig von der stetigen Fließgeschwindigkeit des Trägergases, da die Verbindungen alle eine einzigartige und daher identifizierbare Affinität zu der Beschichtung der stationären Phase innerhalb der Kapillare aufweisen. Alle Verbindungen machen diesen Prozess schließlich durch; aber wie schnell sie dies schaffen, unterscheidet sich voneinander. Aus diesem Grund ist es unerlässlich, dass die Trägergasflussrate konstant ist; andernfalls würde die Strömungsrate eine ernstlich störende Variable für den Nachweis einer bestimmten chemischen Verbindung werden.

Stellen Sie sich eine robuste Holzrampe in Ihrem Garten vor, in der verschiedene Arten von Bällen über ein frisch geschnittenes Stück Gras gerollt werden. Beginnend an der Spitze der Rampe, rollt eine Bowlingkugel und über den Hof. Sie wird kaum durch die Reibung des Grases verlangsamt. Ein Boccia-Ball hat ein ähnliches Ergebnis, schafft es aber nicht ganz so weit wie die Bowlingkugel. Ein Fußball fällt irgendwo dazwischen. Ein Whiffle-Ball geht kaum ein paar Meter über das Ende der Rampe hinaus, und ein Tischtennisball wird sehr schnell gestoppt. Offensichtlich hat jeder Ball seine eigene Masse, Durchmesser, Drehimpuls, Rollwiderstand, etc., aber im Rahmen des Grundes konnte man bestimmen, welcher Ball welcher ist, daran wie weit er auf dem Rasen rollte; Sobald die Normen festgelegt waren. Dies setzt natürlich voraus, dass die einheitliche Grasoberfläche (zu denken: Polymerbeschichtung in der Kolonne) nicht gegen eine felsige Schmutzpartie (eine kontaminierte Kolonne) ausgetauscht wird, und dass die feste Holzrampe (auch bekannt als die konstante Trägergasflussrate) nicht während des Tests zufällig angehoben oder abgesenkt wurde (instabiler Gasfluss).

Minimierung der Variabilität des Flusses

Die Wirksamkeit eines Gaschromatographen hängt stark von Stabilität und Wiederholbarkeit ab. Sei es die Methode der Injektion der Probe, das computergesteuerte Ofentemperaturprofil, die Verwendung eines sauberen “Blanks” (fragen Sie einfach irgendeinen DUI-Anwalt darüber aus!), oder der stationäre Fluss des Trägergases, das einzige Variable im Prozess sollte die Probe selbst sein.

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