Chemische Synthese mit eigensicherer Wasserstoffflusskontrolle

Wasserstoff spielt eine zentrale Rolle in der chemischen Synthese und unterstützt Reaktionen wie Hydrierung, Reduktion und Bildung von Kohlenstoff-Stickstoff-Bindungen. Es wird häufig in großtechnischen Verfahren hergestellt wie Dampfkracken oder Reformierung und anschließend zur Verwendung in nachgeschalteten Synthese- und pharmazeutischen Verfahren gereinigt. In vielen Fällen hat der Wasserstofffluss einen direkten Einfluss darauf, wie schnell chemische Reaktionen ablaufen und welche Produkte dabei entstehen. Daher ist eine präzise Steuerung für einen stabilen Betrieb, eine gleichbleibende Produktqualität und eine sichere Handhabung unerlässlich.

Herausforderung

• Kontinuierlich arbeitende Systeme erforderten eine strengere Kontrolle.
  Die Aufrechterhaltung einer konstanten Zufuhr von Reaktanten bedeutete, dass die Reaktion im stationären Zustand ablief, so dass selbst kleine Abweichungen im Wasserstofffluss oder Druck die Stöchiometrie aus dem Gleichgewicht bringen konnten. Diese Verschiebungen konnten die Katalysatorleistung beeinträchtigen und Fehler in die Online-Messung einbringen.
• Die Arbeit mit Wasserstoff warf Sicherheitsbedenken auf.
  Die sichere Kontrolle von Wasserstoff erforderte bestimmte Material- und Prozessüberlegungen. Da Wasserstoff eine untere Explosionsgrenze von 4% und ein hohes Potenzial für Gasansammlungen aufweist, wurden Bedenken hinsichtlich der kompakten Reaktorkonstruktionen, der höheren Temperaturen und der Verwendung mehrerer Online-Sensoren geäußert. Die Integratoren suchten nach einer Lösung, die die Leckstellen reduziert und die Materialanforderungen von fließendem Wasserstoff erfüllt.
• Die CID1-Gefahrenstelle hat die Möglichkeiten eingeschränkt. 
  Der Gefahrenbereich der Klasse I, Division 1, schränkte die verfügbaren Optionen erheblich ein. Da Wasserstoff ständig vorhanden war, unterlag der Prozess strengen Sicherheitsstandards, die für alle in diesem Bereich installierten Komponenten galten. Um die CID1-Anforderungen zu erfüllen, benötigte der Integrator eine Lösung, die einen sicheren und effizienten Betrieb der Messgeräte innerhalb der klassifizierten Zone ermöglichte

Optionen

Mechanische Regler und Nadelventile

• Positiv: Kostengünstige, einfache und leicht zu installierende Hardware.
• Nachteil: Die manuellen Optionen waren nicht genau genug, um die Wiederholbarkeit zwischen den Tests zu gewährleisten.

Explosionsgeschützte Gehäuse und elektronische Steuerungen

• Positiv: Bessere Genauigkeit und Kontrolle als bei manuellen Ventilen, mit einigen Optionen für Datenprotokollierung und Sichtbarkeit.
• Nachteil: Sie erfordern versiegelte Gehäuse, was das System vergrößert und die Wartungsunterbrechungen verlängert.

Blenden oder kritische Durchflussbegrenzer

• Positiv: Äußerst einfach und wartungsarm.
• Nachteil: Sie bieten nur feste Durchflussraten - keine dynamische Steuerung oder Kompensation von Druck-/Temperaturänderungen.
• Nachteil: Schlechte Option für alle Anwendungen, die wiederholbare Zyklen oder unterschiedliche Testbedingungen erfordern.

Unter Berücksichtigung aller Anforderungen benötigte der Integrator eine Lösung, die eine genaue und reaktionsschnelle Wasserstoffsteuerung ohne zusätzlichen Platzbedarf, Komplexität oder Wartungsaufwand ermöglicht. Die endgültige Lösung musste außerdem nahtlos in das bestehende Automatisierungs- und Analysesystem integriert werden und gleichzeitig die strengen Zertifizierungsstandards für Gefahrenbereiche erfüllen.

Auswahl

Bei ihrer Suche fand das Team die Alicat Scientific IS-Max™ eigensicherer Massendurchflussregler (ISMC). Der ISMC ist nach ATEX, IECEx und nordamerikanischen Normen zertifiziert und damit der erste integrierte digitale Durchflussregler, der für die Installation in Umgebungen zugelassen ist, in denen brennbare Gase wie Wasserstoff ein Explosionsrisiko darstellen. Damit wurden die bisherigen Probleme mit der Spülbox beseitigt, ein explosionsgeschützter Schrank war nicht erforderlich, und die Zertifizierungsanforderungen wurden erfüllt.

Der Controller war für 6 SLPM Wasserstoff, 1 bar g am Einlass und Vakuum am Auslass konfiguriert. Die Temperatur fiel genau in den Betriebsbereich von -10 °C bis 60 °C, so dass die Messung praktikabel blieb. Aufgrund der digitalen und analogen (4 - 20 mA) Kommunikationsoptionen des Geräts konnte es in die bereits vorhandenen Automatisierungs- und Analysesysteme integriert werden.

Die Fähigkeit des IS-Max, den Fluss von H₂, Neben der Aufzeichnung von 12 weiteren Parametern - darunter Durchfluss, Druck und relative Luftfeuchtigkeit - lieferte sie den Forschern wichtige Daten für ihren Betrieb.

Ergebnisse

Nach der Integration sorgte der IS-Max-Massendurchflussregler für eine gleichmäßige und präzise Wasserstoffzufuhr durch jeden Reaktorkanal. Dieser stabile Fluss sorgte für ein genaues Reaktionsgleichgewicht, so dass jedes Katalysatorbett unter identischen Bedingungen arbeiten konnte. Infolgedessen konnten etwaige Leistungsunterschiede auf die Chemie selbst und nicht auf Schwankungen in der Gaszufuhr zurückgeführt werden. Automatisierte Online-Analysen bestätigten eine gleichbleibende Umwandlung und Ausbeute bei wiederholten Durchläufen und zeigten, dass die eigensichere Steuerungsarchitektur sowohl die Präzision als auch die Wiederholbarkeit des Prozesses gewährleistet.

Da der Controller ‘unverkleidet’ im klassifizierten Bereich montiert wurde, konnte das Team den zusätzlichen Platzbedarf und die Wartungsanforderungen eines explosionssicheren Gehäuses vermeiden - keine schweren verschraubten Gehäuse, die während der Kalibrierung geöffnet werden müssen, keine langen Abschaltungen, während das System abkühlt oder neu versiegelt wird, und keine zusätzlichen Kabel, die um das Gehäuse herum verlegt werden müssen. Dies verkürzte die Durchlaufzeit zwischen den Tests und hielt die Betriebszeit hoch.

Das Ergebnis des Integrators war eine vollautomatische Wasserstoffdurchflussplattform, die strenge Sicherheitsanforderungen erfüllt und gleichzeitig die für zuverlässige Reaktortests erforderliche analytische Genauigkeit und Reproduzierbarkeit gewährleistet.

• Totalisierung und reichhaltige Daten - 13 gemeldete Parameter lieferten mehr Daten als jede andere Option
• Weniger Leckagepfade - reduzierte Schnittstellen minimieren das Risiko der Wasserstoffanreicherung
• Konsistente Stöchiometrie - stabiler, genauer Wasserstofffluss erhält Reaktionsbilanz und Produktausbeute
• Automatisierung - analoge und serielle Ausgänge, die leicht mit PLCs und Analysesystemen integriert werden können
• Geringere Kosten und Wartung - weniger Komponenten und weniger Komplexität bei der Zertifizierung