Forschung zur chemischen Abscheidung aus der Gasphase
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Wachstumsdynamik von Katalysator-Nanopartikeln und ihr Einfluss auf die Produktmorphologie in einem CVD-Verfahren zur kontinuierlichen Synthese von Kohlenstoff-Nanoröhren
Abstrakt
Die Extrapolation der Eigenschaften einzelner CNTs zu CNT-Makromaterialien mit Hilfe eines kontinuierlichen und kostengünstigen Verfahrens bietet ein enormes Potenzial für eine Vielzahl von Anwendungen. Die in diesem Beitrag erörterte Methode der chemischen Gasphasenabscheidung mit schwebendem Katalysator (FCCVD) überbrückt die Lücke zwischen der Erzeugung von CNT-Material im Nano- und Makromaßstab und wird bereits von der Industrie genutzt. Ein tiefes Verständnis der im FCCVD-Reaktor ablaufenden Phänomene ist dabei der Schlüssel zur Herstellung des gewünschten CNT-Produkts und zur erfolgreichen Weiterentwicklung des Prozesses.
In diesem Beitrag werden Informationen über die Zersetzung der Reaktanten, die Dynamik der axialen Katalysator-Nanopartikel und die Morphologie der entstehenden CNTs miteinander in Beziehung gesetzt und gezeigt, wie stark diese mit der Temperatur und der chemischen Verfügbarkeit im Reaktor zusammenhängen. Zum ersten Mal zeigen In-situ-Messungen der Größenverteilung der Katalysatorpartikel in Verbindung mit den Zersetzungsprofilen der Reaktanten und einer detaillierten axialen REM-Studie der gebildeten CNT-Materialien spezifische Domänen auf, die wichtige Auswirkungen auf das Scale-up haben. Eine neue Beobachtung ist die Bildung, das Verschwinden und die Neubildung von Katalysator-Nanopartikeln entlang der Reaktorachse, die durch ihre Verdampfung und Rekondensation verursacht werden, sowie die Kartierung verschiedener CNT-Morphologien als Ergebnis dieses Prozesses.
Referenz
Hoecker, C., Smail, F., Bajada, M., Pick, M., & Boies, A. (2015). Catalyst Nanoparticle Growth Dynamics and their influence on product morphology in a CVD process for continuous carbon nanotube synthesis. Kohlenstoff, 96, 116-124. https://doi.org/10.1016/j.carbon.2015.09.050
Bedeutung der Schwefelquelle für die Struktur von Kohlenstoffnanoröhren-Baumwolle, die durch chemische Abscheidung aus der Gasphase mit schwebendem Katalysator hergestellt wurde
Abstrakt
Die Rolle von zwei Schwefelquellen wie Thiophen und Schwefelkohlenstoff auf die Struktur (graphitische Schicht) von Kohlenstoff-Nanoröhren-Baumwolle (CNT-c) wurde während der chemischen Gasphasenabscheidung mit schwebendem Katalysator (FC-CVD) untersucht. Es wurde festgestellt, dass der CNT-c-Aufbau bei 1200 °C mit Ferrocen und Ethanol als Katalysator bzw. Kohlenstoffvorläufer vorwiegend aus (a) einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNTs) in Gegenwart von Schwefelkohlenstoff und (b) mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (MWCNTs) in Gegenwart von Thiophen besteht. Die Ergebnisse basierten auf einer detaillierten Charakterisierung mittels Raman-Spektroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie. Es wurde ein möglicher Mechanismus für die Entstehung zweier unterschiedlicher Strukturen diskutiert. Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass die Wechselwirkung der Schwefelquelle mit dem Katalysatorpartikel die Anzahl der graphitischen Schichten der CNTs in der CNT-c-Anordnung stark beeinflusst.
Referenz
Yadav, M. D., & Dasgupta, K. (2020). Role of sulfur source on the structure of carbon nanotube cotton synthesized by floating catalyst chemical vapour deposition. Chemisch-Physikalische Briefe, 748. https://doi.org/10.1016/j.cplett.2020.137391
Der Einfluss der Kohlenstoffquelle und der Katalysator-Nanopartikel auf die CVD-Synthese von CNT-Aerogel
Abstrakt
Das Verfahren der chemischen Gasphasenabscheidung mit schwebendem Katalysator (FC-CVD) ist einzigartig, da es eine kontinuierliche Synthese von Kohlenstoff-Nanoröhren (CNT) in industriellem Maßstab aus einem einstufigen kontinuierlichen Gasphasenprozess ermöglicht. Die Kontrolle der Bildung von eisenbasierten Katalysator-Nanopartikeln wird weithin als primärer Parameter für die Optimierung sowohl der CNT-Produkteigenschaften als auch der Produktionsrate anerkannt. Hier wird gezeigt, dass die kombinierten Einflüsse von pyrolytischen Kohlenstoffspezies und katalytischen Nanopartikeln die CNT-Aerogel-Bildung beeinflussen. Diese Arbeit untersucht die Quelle des Kohlenstoffs in den gebildeten CNTs, den Ort der Aerogel-Bildung, das In-situ-Verhalten von Katalysator-Nanopartikeln und die korrelierte Morphologie der entstandenen CNTs.
Axiale Messungen mit isotopisch markiertem Methan (CH4) zeigen, dass der Kohlenstoff in allen CNTs in erster Linie aus CH4 stammt und nicht einige der sich früh bildenden CNTs überwiegend durch die thermische Zersetzung von katalytischen Vorläuferkomponenten mit Kohlenstoff versorgt werden. Die Quantifizierung der CNT-Produktion entlang der Achse des Reaktors widerlegt endgültig die Vorstellung, dass die Einspritzparameter die CNT-Bildung beeinflussen, und zeigt stattdessen, dass die CNT-Bildung in der Nähe des Reaktorausgangs unabhängig von der Kohlenstoffquelle erfolgt (CH4, Toluol oder Ethanol). Die Zufuhr von Kohlenstoff an verschiedenen Stellen des Reaktors zeigt, dass die CNT-Aerogel-Bildung auch dann stattfindet, wenn der Kohlenstoff in der Nähe des Reaktorausgangs zugeführt wird, solange die Kohlenstoffquelle eine ausreichende Temperatur (>1000 °C) erreicht, um die Pyrolyse einzuleiten. Diese Ergebnisse geben einen Hinweis darauf, wie künftige CNT-Großreaktoren durch Modifizierung des nachgeschalteten Katalysators und der Kohlenstoffzufuhr optimiert und gesteuert werden können.
Referenz
Hoecker, C., Smail, F., Pick, M., & Boies, A. (2017). Der Einfluss von Kohlenstoffquelle und Katalysator-Nanopartikeln auf die CVD-Synthese von CNT-Aerogel. Zeitschrift für Chemieingenieurwesen, 314, 388-395. https://doi.org/10.1016/j.cej.2016.11.157
Laser-Mikro-Raman-Spektroskopie von CVD-nanokristallinen Diamant-Dünnschichten
Abstrakt
Die Laser-Mikro-Raman-Spektroskopie ist ein ideales Instrument zur Bewertung und Charakterisierung verschiedener Arten von Materialien auf Kohlenstoffbasis. Aufgrund ihrer besonderen optischen Eigenschaften (CrN) beschichtete Edelstahlsubstrate. NCD-Filme wurden mittels Laser-Mikro-Raman-Spektroskopie untersucht. Der Fingerabdruck von Materialien auf Diamantbasis liegt im Spektralbereich von 1000-1600 cm-1 in der ersten Ordnung des Raman-Streuspektrums.
Mit Hilfe der Gauß'schen Peak-Anpassung können charakteristische Peaks im Mikro-Raman-Spektrum von NCD-Filmen, darunter der Diamant-Peak (D), NCD-Merkmale, eine Schwingungsdichte der Zustände (VDOS) in den Clustern des ultrananokristallinen Diamanten (UNCD), die Graphitbande (G) und die ungeordnete Bande (D) zugeordnet werden. Diese Peaks und Banden können verbreitert, im Spektralbereich verschoben oder aufgrund der Korngrößen der NCD-Filme, der Synthesebedingungen und anderer Oberflächeneffekte der Kristalle aus den Spektren entfernt werden. Die Erhöhung der Korngröße auf etwa 100 nm und facettierte Körner als wichtigste Parameter können das Raman-Signal von Diamant verstärken und die VDOS-, UNCD- und sogar NCD-Merkmale im Raman-Spektrum eliminieren.
Referenz
Motahari, H., & Malekfar, R. (2019). Laser-Mikro-Raman-Spektroskopie von CVD Nanokristallinen Diamant-Dünnschichten. Internationale Zeitschrift für Optik und Photonik, 13(1), 3-12. https://doi.org/10.29252/ijop.13.1.3