Massendurchflussregler (MFCs) sind für viele moderne Produktions- und Prüfverfahren unverzichtbar. Eine präzise und zuverlässige Durchflussregelung ist besonders wichtig für eine effiziente, nachhaltige Produktion in Anwendungen wie der Glasherstellung und der Bioprozessindustrie. In solchen Prozessen stehen MFCs gelegentlich vor der Herausforderung, dass sie unerwartet mit Wasser oder Schaum verunreinigt werden. Dies ist vor allem bei Bioprozessanwendungen häufig der Fall, wo große Mengen an Flüssigkeit und Schaum/Film zu Gasansammlungen führen können. Dies kann zu einem Anstieg des Drucks in der Abwärtsströmung und damit zu einer möglichen Verunreinigung der vorgeschalteten Prozessgeräte mit biologischen Materialien und Kulturmedien führen. Diese Ablagerungen führen zu einer geringeren Genauigkeit bei auf der Wärmeleitfähigkeit basierenden Durchflussdesigns.¹. Die differenzdruckbasierten Massedurchflussmesser und -regler von Alicat sind dagegen widerstandsfähiger gegen Fehler, die durch diese Art von Verschmutzung verursacht werden - aber wie widerstandsfähig sind sie wirklich? Wir haben ein Experiment durchgeführt, um die Verschmutzung eines Alicat-MFC mit schaumiger Flüssigkeit zu simulieren und die Auswirkungen auf die Fähigkeit des MFC, den Massendurchfluss genau zu steuern, zu untersuchen.  

Experimenteller Aufbau

Um die Bedingungen zu simulieren, unter denen das Gerät verunreinigt werden könnte, haben wir einen unter Druck stehenden Schaumtank hinter dem MFC installiert (siehe Abbildung 1). Der Schaum wurde mit einer Mischung aus Hefe, 3% Wasserstoffperoxidlösung und Spülmittel hergestellt, um eine biologische Verunreinigung zu simulieren. Ein Alicat Bio-Series² Für den Test wurde ein Massendurchflussregler mit 1 SLPM verwendet. Für diese Serie werden Materialien verwendet, die den Normen ASME BPE-2016 entsprechen³und enthält zusätzliche Merkmale, die den Einsatz in einer Bioprozessumgebung erleichtern. Seine Leistung unter diesen Bedingungen sollte auch für andere Alicat MFCs repräsentativ sein. Es wurde Schaum erzeugt und der Verunreinigungstank wurde auf 40 PSIG, 60 PSIG und 80 PSIG unter Druck gesetzt. 12,45 mL der Schaumlösung wurden wiederholt bei verschiedenen Drücken in die MFC eingeleitet; die Genauigkeit und die Kontrollfähigkeit wurden dann 16 ± 1 Minuten nach jedem Kontaminationsereignis gemessen.

Ergebnisse

Das Alicat MFC war erstaunlich resistent gegen Verunreinigungen durch wässrigen Schaum. Anekdotische Berichte hatten darauf hingedeutet, dass das Gerät selbst auf geringfügige Verunreinigungen wahrscheinlich schlecht reagieren würde. Genauigkeits- und Kontrollverluste aufgrund von Verunreinigungen durch Prozessflüssigkeiten sind bei MFCs auf thermischer Basis üblich¹. Trotz wiederholter Verunreinigungen funktionierte die Alicat MFC jedoch weiterhin innerhalb der normalen Betriebsparameter.

Bei jeder Versuchsreihe wurde der Massendurchfluss gemessen, auf den das Gerät eingestellt war (in SLPM), sowie der prozentuale Anteil der verwendeten Skala am Ventilantrieb (siehe Abbildungen 2 und 3). Vor jeder Kontamination wurde die Messgenauigkeit durch einen Vergleich mit einem Molbloc-Standard überprüft^4,5. Die prozentualen Fehler vor und nach der Verunreinigung sind in Abbildung 4 dargestellt. Nach der Verunreinigung wurden wesentlich höhere Fehler beobachtet als im Originalzustand; die absolute Größe der Fehler liegt jedoch immer noch unter 1% des Messwerts. Die Fehler nach der Verschmutzung nehmen linear mit den Massendurchsatz-Sollwerten ab, was ein Hinweis auf eine kleine, durch die Verschmutzung verursachte Verstopfung sein könnte. Die Fehler verringern sich um etwa die Hälfte, wenn das Gerät mit Isopropylalkohol gespült und unter Vakuum gesetzt wird, um etwaige Rückstände des Schaums aufzulösen und den im Gerät verbliebenen Alkohol zu verdampfen.

Nachdem beide Testreihen abgeschlossen waren, testeten wir das Gerät bis zum Versagen, indem wir es wiederholt mit teilweise schaumigem Wasser (mehr als 100 ml) überfluteten, bis der Schaum den Durchflussmesser erreichte und stromaufwärts von ihm erfasst wurde. Nach wiederholten Versuchen, einen Ausfall herbeizuführen, war das Gerät immer noch funktionsfähig, begann aber fehlerhaft zu regeln.

Diskussion

MFCs sind eine wichtige Steuereinheit für viele industrielle Prozesse. Dies gilt insbesondere für Bioreaktoren, in denen die empfindlichen Zellen auf einen angemessenen Sauerstofffluss für den Stoffwechsel und Kohlendioxid für die pH-Kontrolle angewiesen sind. Wir haben viele Erfahrungsberichte, dass die robuste Natur unserer differenzdruckbasierten MFCs ein Vorteil für unsere Kunden ist. Bei den hier beschriebenen Experimenten handelt es sich um eine der ersten Untersuchungen, in denen genau definiert wurde, wie viel Prozessverschmutzung eine MFC von Alicat vertragen kann. Die Ergebnisse dieser Experimente deuten darauf hin, dass eine begrenzte vorübergehende Verunreinigung mit Schaum auf Wasserbasis, selbst mit Schaum, der viel Biomaterial enthält, kaum Auswirkungen auf den Betrieb des Reglers hat. Die MFCs von Alicat sind in der Lage, den prozentualen Anteil der Ventilsteuerung zu melden: Diese Funktion gibt an, welcher Prozentsatz des Spannungsbereichs für die Aufrechterhaltung der Ventilposition verwendet wird. Unter Bedingungen, unter denen es schwieriger ist, das Ventil zu öffnen (typischerweise bei höherem Druck oder bei Verschmutzung des Ventils), erhöht sich der Prozentsatz der Ansteuerung. Bei den hier durchgeführten Experimenten blieb der prozentuale Anteil der Ventilansteuerung jedoch konstant, was darauf hindeutet, dass es für das Ventil nicht zunehmend schwieriger wird, den Durchfluss zu steuern. Wir haben auch den angegebenen Massendurchfluss im Vergleich zum tatsächlichen Massendurchfluss mit einem Fluke Mobloc-Kalibrierstandard gemessen. Selbst nach wiederholtem Kontakt mit der Schaumlösung (mehr als 35 mL innerhalb kurzer Zeit) änderte sich die Durchflussgenauigkeit des Geräts um weniger als 1%. Wir hatten zwar erwartet, dass das Gerät robust arbeiten würde, aber diese Ergebnisse übertrafen unsere Erwartungen. Um sicherzustellen, dass unsere Methodik einwandfrei war, wurde das Gerät anschließend vollständig mit der Schaumlösung geflutet. Unter Bedingungen, unter denen die meisten Geräte nicht mehr funktionieren würden, meldete und kontrollierte der Alicat MFC weiterhin den Massendurchfluss. Bei der Überprüfung mit dem Mobloc betrug der gemeldete Massendurchfluss jedoch nur 25% des tatsächlichen Durchflusses. Auf diese Weise gelang es uns schließlich, das Gerät dazu zu bringen, den Durchfluss nicht mehr genau zu steuern. Die betroffene Einheit wurde dann mit Isopropylalkohol gespült und im Vakuum bei 10^-3 torr eine Stunde lang, bevor sie zur Analyse an die Serviceabteilung von Alicat geschickt wurden. Die Serviceabteilung von Alicat stellte fest, dass das Gerät unbeschädigt war. Die Verunreinigung beeinträchtigte die Sensorleistung nicht, und das Gerät wies keine signifikante Abweichung von seinem ursprünglichen Zustand auf. Obwohl wir niemals empfehlen, einen Alicat MFC einer derartigen Behandlung auszusetzen, bestätigen diese Ergebnisse die anekdotische Evidenz: Unter Bedingungen, unter denen ein thermischer MFC normalerweise versagen würde, meldet ein Alicat MFC weiterhin genau und kontrolliert den Durchfluss.

 

Schlussfolgerungen

1. Es wurden keine signifikanten Auswirkungen auf die Leistung des Geräts, einschließlich des Ventils, festgestellt, wenn nur das Ventil mit dem Schadstoff geflutet wurde. 2. Bei der Überflutung des Massendurchflussreglers wurde beobachtet, dass die Kalibrierung des Geräts innerhalb der korrekten Werte abweicht.

Referenzen

1. Shannon, W. How to Overcome 9 Thermal Mass Flow Meter Limitations. Sage Metering Verfügbar unter: https://sagemetering.com/overcome-limitations/. 2. Betriebshandbuch für MFCs. Alicat Scientific (2019). 3. ASME Standard. Bioprocessing Equipment ASME BPE-2016. (2016). 4. Delajoud, P., Bair, M., Rombouts, C. & Girard, M. A Primary Calibration System for the Support of High Performance Gas Flow Transfer Standards. In 2006 ISFFM 1, 1-6 (2006). 5. Bair, M. Uncertainty Analysis For Flow Measured By molbloc-L And molbloc-S Mass Flow Transfer Standards. (2009).