On peut dire qu’un Chromatographe en Phase Gazeuse [Gas Chromatograph, en anglais] est un des outils les plus importants que l’on trouvera dans un laboratoire de chimie analytique. Les chromatographes sont les chevaux de bataille du monde de l’analyse. Lorsqu’il s’agit de séparer, d’analyser, de vérifier la pureté ou de déterminer les concentration de concoctions diverses, les GC, comme communément appelées, peuvent fournir des résultats rapides, précis et répétables pour un grand nombre de composés connus. Il est évident que pour avoir une précision d’analyse il faut que tous les composants du système se comportent conformément aux attentes. Il est impératif d’avoir une « colonne » propre, nécessaire à la séparation des substances, une préparation adéquate des échantillons, une méthodologie d’injection consciencieuse et un taux de débit massique stable du gaz inerte porteur.

Essentiellement, un chromatographe en phase gazeuse moderne est conçu pour prélever un échantillon sous forme de « limace » et de le faire passer par une longue « colonne », transporté par un flux constant de gaz inerte. Pendant que l’échantillon traverse la colonne dans un four contrôlé par ordinateur, il est chauffé à différentes températures, et le produit sortant est transmis au réseau détecteur. L’échantillon et le gaz de transport sont ensuite évacués en tant que déchets.

La fonction clé de mesure du GC est axée sur le timing. Alors que les composants sont séparés dans la colonne, ils ressortent à différents moments avec des intensités d’élévation et de chute variables. Le détecteur traque simplement les pics par rapport au temps (rétention Rt) et force (surface du pic). Sur la base de principes chimiques connus, les composants et les concentrations de l’échantillon original peuvent être déterminés avec une précision étonnante.

Termes inappropriés et idées fausses

Si vous ne connaissez pas le fonctionnement d’un chromatographe en phase gazeuse, essayons de dissiper quelques fausses appellations et incongruités. Tout d’abord, il n’y a pas de « colonne » verticale traditionnelle dans un GC ! (Le processus classique de « chromatographie en colonne » vieux de quelques décennies utilisent, de fait, un tube de verre, allant jusqu’à quelques pieds de hauteur. La colonne réalise la purification des produits chimiques avec une poudre ou un coulis en utilisant les principes d’équilibre de séparation.) Bien que les concepts généraux soient très similaires, la colonne moderne d’un GC est maintenant un très mince tube capillaire enroulé. Ces minces tubes en quartz ou silice fondue n’ont que 0.1 à 0.53 millimètres de diamètre interne, mais sont coupés à des longueurs allant de 12 à 100 mètres ! Les colonnes capillaires modernes ont un revêtement interne de polymère thermiquement stable, à poids moléculaire élevé. Cette couche de polymère extrêmement fine (de 0.1 à des dizaines de millimètres) est communément appelée « Phase Stationnaire ».

Une autre idée fausse provient du mot « Chromatographie » même. Si vous voyez le mot « Chroma », vous pourriez penser « couleur ». Lorsque vous voyez « graphie », vous pourriez présumer qu’il y a quelque sorte de résultat écrit ou imprimé. De même façon que le nom du sous-composant « colonne » a retenu les techniques de séparation traditionnelle, il en va de même pour l’élément « chroma ». Dans les débuts de la chromatographie de revêtement mince (vers 1900), cela étaient les vraies couleurs des différents composants des matériaux de fabrication étalés sur la phase stationnaire du papier qui ont donné leur nom au processus de Chromatographie.

Finalement, il n’existe pas de chromatographe en phase gazeuse universel pour chaque composant. Il faut connaître à l’avance quelques aspects de l’échantillon analysé afin d’utiliser le GC approprié. Les différents groupes chimiques nécessitent de colonnes différentes adaptées à leurs propriétés. Certains composants volatiles ont besoin d’être vaporisés et maintenus ainsi, ce qui signifie que les horaires de chauffe des fours doivent être sélectionnés pour la meilleure résolution de séparation possible. Mais surtout, il y a de nombreux types de tête de détecteur qui correspondent à la sélectivité appropriée à l’échantillon soumis à test. Les technologies de détecteur comprennent l’ionisation par flamme, la conductivité thermique, capture électronique, détecteur à photo-ionisation, conductivité et ainsi de suite … La plupart des technologies de détection dépendent de taux de débit massique stables.

Tout est dans le choix du moment

Au fur et à mesure que les composants se déplacent à travers les capillaires par le biais d’un gaz inerte – appelé la Phase Mobile – chacun de ces composants va effectivement se « coller » aux parois de la colonne à des niveaux d’adhésion variables et vont en conséquence éluer à travers le tube jusque dans la tête du détecteur à différents moments. Cela se produit quelque soit le débit stable du gaz porteur, puisque les composés ont tous une affinité unique – et donc identifiable – au revêtement en phase stationnaire à l’intérieur des capillaires. Tous les composés finissent éventuellement par les traverser ; mais c’est la rapidité à laquelle ils traversent qui les distinguent les uns des autres. Pour cette raison, il est d’extrême importance que le gaz porteur ait un débit constant ; dans le cas contraire le taux de débit deviendrait une variable gravement perturbatrice pour la détection d’un composé chimique spécifique.

Imaginez une solide rampe en bois dans votre jardin, utilisée pour faire rouler différents types de balles à travers un bout d’herbe fraîchement coupée. En partant du haut de la rampe, une balle de bowling roule jusqu’en bas et à travers le jardin. Elle n’est presque pas ralentie par la friction de l’herbe. Une balle de pétanque produira le même résultat mais n’ira pas aussi loin que la balle de bowling. Un ballon de football se situera entre les deux. Une balle de baseball en plastique léger ne roulera que quelques pieds après la rampe, et une balle de ping-pong s’arrêtera après quelques centimètres. Il est évident que chaque balle a sa propre masse, son diamètre, son moment cinétique, sa résistance au roulement, etc., mais dans les limites du raisonnable, on pourra déterminer, une fois les normes établies, quelle est chaque balle en examinant sa longueur de roulement sur l’herbe. Cela suppose évidemment que la surface de gazon uniforme (pensez au revêtement en polymère de la colonne) n’est pas troquée par un terrain pierreux (une colonne contaminée), et que la rampe en bois fixe (c.à.d. un débit stable du gaz porteur) n’est ni levée ni baissée aléatoirement pendant les analyses (débit instable du gaz).

Minimisation de la Variabilité du Débit

L’efficacité d’un chromatographe en phase gazeuse dépend largement de sa stabilité et répétabilité. Qu’ils s’agisse de la méthode d’injection de l’échantillon, des profils de température du four contrôlés par ordinateur, l’utilisation d’un « blanc » propre (demandez ce que c’est à un avocat spécialisé en conduite en état d’ivresse !), ou le débit stable du gaz transporteur, la seule variable du processus devrait être l’échantillon lui-même.

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