Es seguro decir que un cromatógrafo de gases es una de las herramientas más importantes que uno puede ver en un laboratorio de química analítica. Los cromatógrafos son el caballo de batalla del mundo analítico. Cuando se trata de separar, analizar, verificar la pureza o determinar concentraciones de varias mezclas químicas, el “GC” como se le conoce comúnmente, puede proporcionar un resultado rápido, preciso y repetible para una gran sección transversal de compuestos conocidos. Por supuesto, tener precisión en el análisis significa que todos los componentes del sistema deben funcionar como se espera. Se requiere una “columna” limpia, apropiada para las sustancias que se separan, una muestra preparada adecuadamente, una metodología de inyección diligente y un caudal másico estable del gas inerte portador.

Básicamente, un cromatógrafo de gases moderno está diseñado para tomar una muestra en forma de un ‘proyectil’ y pasarla a través de una larga “columna”, transportada por un flujo constante de gas inerte. Mientras la muestra se mueve a través de la columna en un horno controlado por computadora, se calienta a varias temperaturas y su salida se alimenta al conjunto de detectores. La muestra y el gas portador se eliminan finalmente como residuo.

La función clave de medición del GC se centra en la temporización. A medida que los componentes de la muestra se separan en la columna, emergen en diferentes momentos y en intensidades ascendentes y descendentes. El detector simplemente traza los picos contra el tiempo (retención Rt) y la fuerza (área de pico). Basándose en la química conocida, los componentes y las concentraciones de la muestra original pueden determinarse con una precisión asombrosa.

Nombres y conceptos erróneos

Si no está familiarizado con el funcionamiento de un cromatógrafo de gases, vamos a disipar un par de nombres erróneos e incongruencias. Primero, ¡no hay una ‘columna’ vertical tradicional dentro del GC! (El proceso clásico de ‘cromatografía en columna’ de décadas de antigüedad utiliza de hecho un tubo de vidrio real, de hasta varios pies de altura. La columna efectúa la purificación de productos químicos individuales a través de un polvo o lodo, utilizando los principios de equilibrio de la partición.) Aunque los conceptos generales son muy similares, la columna del GC moderno es ahora un tubo capilar en espiral muy delgado. ¡Estos tubos de cuarzo fino o sílice fundida tienen sólo diámetros internos de 0,1 a 0,53 milímetros, pero están cortados de 12 a 100 metros de longitud total! Las modernas columnas de tubos capilares están recubiertas internamente con un polímero de alto peso molecular térmicamente estable. Esta capa de polímero extremadamente delgada (0,1 – 10 milésimas de milímetro) se denomina “fase estacionaria”.

Un segundo error común proviene de la propia palabra “cromatografía”. Cuando ves ‘Croma’ podrías pensar en ‘color’. Cuando ves ‘-grafi’ normalmente asumirás que hay algún tipo de resultado escrito o impreso. Así como el nombre del subcomponente “columna” se ha tomado de las técnicas tradicionales de separación, también lo ha hecho el elemento “croma”. En los primeros días de la cromatografía de capa fina (hacia 1900), los colores reales de los diversos compuestos de los materiales vegetales se esparcían a lo largo de la fase estacionaria del papel, lo que le dio su nombre al proceso de cromatografía.

Por último, no existe un cromatógrafo de gases universal para cada compuesto. Algunos aspectos de la muestra a analizar deben conocerse de antemano, de modo que se utilice el tipo correcto de GC. Diferentes grupos químicos necesitan diferentes columnas, adaptadas a sus propiedades. Ciertos compuestos volátiles necesitan ser vaporizados, y mantenidos de esa manera, lo que significa que los programas de calentamiento del horno deben ser seleccionados para la mejor resolución de separación. Lo más importante es que existen muchos tipos diferentes de cabezales detectores que coinciden con la selectividad apropiada de la muestra de prueba. Las tecnologías de detectores incluyen ionización de llama, conductividad térmica, captura de electrones, fotoionización, conductividad, etc. La mayoría de las tecnologías de detección dependen de las tasas de flujo másico en estado estacionario.

El tiempo lo es todo

A medida que los diversos compuestos químicos se mueven a través del capilar a través del flujo de gas inerte -llamada Fase Móvil-, cada uno de ellos se “pegará” efectivamente a las paredes de la columna con diferentes niveles de adhesión y, por lo tanto, eludirá a través del tubo y hacia la cabeza del detector en diferentes momentos. Esto ocurre independientemente del caudal constante del gas portador, ya que todos los compuestos tienen una afinidad única -y por lo tanto identificable- con el revestimiento de fase estacionaria dentro del capilar. Todos los compuestos lo atraviesan eventualmente; pero es la rapidez con la que lo hacen lo que los distingue unos de otros. Debido a esto, es imperativo que el caudal del gas portador sea constante; de lo contrario, el caudal se convertiría en una variable seriamente perturbadora para la detección de un compuesto químico en particular.

Imagínese una rampa de madera robusta en su patio trasero, usada para hacer rodar diferentes tipos de bolas a través de un pedazo de césped recién cortado. Comenzando en la parte superior de la rampa, una bola de boliche rueda hacia abajo, y a través del patio. Apenas se ralentiza por la fricción de la hierba. Una bola de bochas tiene un resultado similar, pero no llega tan lejos como la bola de boliche. Una pelota de fútbol cae en algún lugar entre los dos. Una pelota de whiffle apenas pasa unos pocos pies del final de la rampa, y una pelota de ping pong se detiene a pocos centímetros. Obviamente, cada bola tiene su propia masa, diámetro, momento angular, resistencia al rodamiento, etc., pero dentro de lo razonable, uno podría determinar qué bola es cada una, solo por la medida en que rodó sobre el césped; una vez que se establecieron las normas. Esto supone, por supuesto, que la superficie uniforme del césped (piense: el recubrimiento de polímero en la columna) no se cambia por un lote de tierra rocosa (una columna contaminada), y que la rampa fija de madera (también conocida como la tasa de flujo constante del gas portador) no se eleva o baja al azar durante las pruebas (flujo inestable de gas).

Minimización de la variabilidad del flujo

La eficacia de un cromatógrafo de gases depende en gran medida de la estabilidad y la repetibilidad. Ya sea el método de inyección de la muestra, el perfil de temperatura del horno controlado por computadora, el uso de un ‘blanco’ limpio (¡simplemente pregúntele a cualquier abogado de DUI sobre eso!), o el flujo constante del gas portador, la única variable en el proceso debe ser la misma muestra.

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